比表面測試儀氮?dú)馕絊SA-3600分析方法:
SSA-3000系列比表面分析儀所采用的分析方法是低溫氮吸附法。采用的氣體是氦氮混合氣,氮?dú)鉃楸晃綒怏w,氦氣為載氣。當(dāng)樣品進(jìn)樣器進(jìn)行液氮浴時(shí),進(jìn)樣器內(nèi)溫度降低至-195.8攝氏度,氮分子能量降低,在范德華力作用下被固體表面吸附,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,形成近似于單分子層的狀態(tài)。由于物質(zhì)的比表面積數(shù)值和它的吸附量是成正比的,所以通過一個(gè)已知比表面物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的吸附量,和未知比表面物質(zhì)的吸附量做對比就可推算出被測樣品的比表面積。
比表面測試儀氮?dú)馕絊SA-3600吸附過程:
由于固體表面對氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮?dú)饩蜁粯悠肺剑涞獨(dú)鉂舛缺銜档?,儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計(jì)算機(jī)運(yùn)算,從而出現(xiàn)一個(gè)倒置的吸附峰,等吸附飽和后氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于吸附過程不參與運(yùn)算,所以四組樣品可以同時(shí)吸附。
比表面測試儀氮?dú)馕絊SA-3600脫附過程:
吸附過程完畢后,等基線完全走平就可進(jìn)行脫附操作。脫附操作其實(shí)是一個(gè)解除液氮浴的過程,在常溫下吸附到物質(zhì)表面的氮分子會解吸出來,從而使混合氣體的氮?dú)鉂舛壬撸瑑x器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)會將相應(yīng)的電壓變化曲線轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號通過計(jì)算機(jī)運(yùn)算,從而出現(xiàn)一個(gè)正置的脫附峰,等脫附過程結(jié)束后,氦氮混合氣的比例又恢復(fù)到原比值,基線重新走平。由于脫附操作要帶入運(yùn)算公式,所以脫附樣品要逐一進(jìn)行操作。每個(gè)樣品脫附過程都會形成一個(gè)正置的脫附峰,通過手切截取所需的脫附峰,軟件會做相應(yīng)的積分運(yùn)算,從而獲得被測樣品的吸附量,并通過和已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸附量做對比,最后得到準(zhǔn)確的比表面積數(shù)值。
基于表面物理吸附的相關(guān)理論為基礎(chǔ),以Nelsen和Eggertsen提出的連續(xù)流動(dòng)法為結(jié)構(gòu),從而測定出固體的比表面積。在分析測試時(shí),將樣品置于液氮溫度下,通入含有氮?dú)獾幕旌蠚怏w,由于固體表面對氣體的吸附作用,混合氣中的一部分氮?dú)饩蜁粯悠肺?,其濃度便會降低,儀器內(nèi)置的檢測器檢測到這一變化后,根據(jù)吸附的氮分子量,相應(yīng)的比表面積便可計(jì)算得到。
二、比表面測試儀氮?dú)馕絊SA-3600技術(shù)指標(biāo)
1. 全量程測試重復(fù)性: ≤2%
2. 測量范圍: 0.01㎡/g ≤ X㎡/g ≤ 3600㎡/g
3. 樣品分析口數(shù)量: 4個(gè)
4. 流量調(diào)節(jié)系統(tǒng):1組電子流顯示窗口
5. 儀器控制:軟件系統(tǒng)自動(dòng)控制
6. 基線穩(wěn)定性:半小時(shí)基線漂移不大于0.1mv,噪聲不大于0.05mv。
7. 要求氣體純度:
吸附質(zhì)——氮?dú)?,純?9.99%以上;
載氣——氦氣或氫氣,純度99.99%以上。
8. 采樣頻率: 100HZ
9. 最小峰寬: 0.1min
10. 最低峰高檢測限 20uV
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