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LED 襯底藍(lán)寶石用氧化鋁工藝情報(bào)交流（轉(zhuǎn)）  
 氧化鋁晶體導(dǎo)報(bào)    工藝情報(bào)交流  記者  李博民   高工  2011-9-28 
 0563-2062192
工藝方法不同產(chǎn)品造成產(chǎn)品質(zhì)量不同：
國(guó)內(nèi)河北、山東淄博、廣州等是用鋁粉和水水解法，有的加膽堿有的不加。一個(gè)統(tǒng)一的辦法是金屬鋁為了和水充分反應(yīng)，必須做成粉增加反應(yīng)速度。要把金屬鋁塊、條，用金屬刀具加工成金屬粉。金屬刀具雖然是合金的很硬，但是還是有鐵等金屬要磨下去，進(jìn)入到水中和鋁粉一起水解。得到比如氫氧化鋁、氫氧華鐵、氫氧化鎳、氫氧化鋯等，這些是氫氧化物是無(wú)機(jī)物沒(méi)辦法過(guò)濾除掉到。 也沒(méi)有辦法膜分離精餾。所以這些產(chǎn)品的純度最多做到99.99%，實(shí)際是99.9%多一點(diǎn)。這個(gè)中科院鋁研究所測(cè)過(guò)，實(shí)際是99.97。

這個(gè)技術(shù)實(shí)際上日本、美國(guó)、德國(guó)等20年前就掌握了，現(xiàn)在不用了，國(guó)外用醇鋁法了，就是因?yàn)檫@個(gè)金屬鋁直接水解雖然成本低，但是做不出高純度的。醇鋁法工藝得到高純的氧化鋁是有多種方法決定 。醇鋁法純度比金屬鋁直接水解法、硫酸鋁氨法、拜耳法高1-2個(gè)數(shù)量級(jí)。具體工藝過(guò)程如下：

首先醇鋁法用5個(gè)9金屬鋁塊反應(yīng)，因?yàn)榻饘黉X和異丙醇丁醇、乙醇反應(yīng)快，不需要用刀具加工成鋁粉末，這個(gè)就避免了用刀具加工帶入鐵的污染。
第二得到了金屬乙醇鋁異丙醇鋁后他是金屬有機(jī)化合物，可以在230-250度，精餾，可以去掉前餾分和底餾分雜質(zhì)，收集主流段得到高純的醇鋁液體，精餾醇鋁氣化經(jīng)過(guò)冷凝得到液體。被蒸餾的物料其中即使有鐵、鎳、硅銅等雜質(zhì)也不會(huì)氣化，留在了釜底，這樣就提純了產(chǎn)品，這個(gè)是其他工藝沒(méi)法做到的。

第三乙醇鋁精餾后在230度進(jìn)行陶瓷膜（5個(gè)9氧化鋁陶瓷膜提純）分離提純，除去鉀鈉鋅等雜質(zhì)，進(jìn)一步提純。經(jīng)過(guò)了兩道提純。
最后醇鋁再和高純水水解，這個(gè)和其他一樣。然后采用陶瓷膜在150-160度繼續(xù)分離，除去雜質(zhì)再進(jìn)行水洗凈化。
這個(gè)工藝要用到醇，高溫，高壓，成本高。 為什么日本、美國(guó)仍然要采用這個(gè)方法？就是由于這個(gè)工藝出來(lái)的產(chǎn)品純度高，能確保達(dá)到長(zhǎng)出優(yōu)質(zhì)LED襯底用藍(lán)寶石的要求。眾所周知，長(zhǎng)LED藍(lán)寶石的5N 氧化鋁 ，鐵必須小于6pp， 硅小于5pp， 鋯小于1pp ，銅小于1ppm， 鉀、鈉小于1ppm 否則不能用。世界上5n氧化鋁最大的企業(yè)日本住友就是這個(gè)方法。他們年產(chǎn)1000噸。價(jià)格450-550元每公斤。國(guó)內(nèi)、萬(wàn)景、晶瑞新材料公司從1996年開(kāi)始用此法生產(chǎn)5n氧化鋁。 不斷技術(shù)摸索、革新，也走了很多彎路。不斷改進(jìn)、自制設(shè)備，工藝成熟用了接近6年時(shí)間完善。 當(dāng)時(shí)純度也不合格，就工藝改進(jìn)、設(shè)備改進(jìn)、配方改進(jìn)。每個(gè)指標(biāo)都用了半年到2年時(shí)間解決。以此類(lèi)推全部做好用了6-7年多才解決了各種問(wèn)題，才做出質(zhì)量合格的高純氧化鋁。形成了國(guó)內(nèi)自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)自有技術(shù)的工藝做出高純5n氧化鋁。多個(gè)研究機(jī)構(gòu)使用VK-L100K,  VK-100G高純氧化鋁都長(zhǎng)出了優(yōu)質(zhì)大尺寸藍(lán)寶石晶體。
此外，長(zhǎng)LED藍(lán)寶石的高純氧化鋁要純度高、長(zhǎng)晶體過(guò)程中不能有氣泡、要白。長(zhǎng)出的晶體位錯(cuò)、晶格要匹配，否則沒(méi)用，只能做工業(yè)寶石，不發(fā)光，賣(mài)不出價(jià)格。長(zhǎng)藍(lán)寶石襯底要用5個(gè)9氧化鋁原料。 不能用4個(gè)9氧化鋁塊。用4個(gè)9燒的晶體長(zhǎng)不出優(yōu)質(zhì)的藍(lán)寶石。具體原因如下：
1.有的長(zhǎng)出晶體透明度不好，不很白，易有粉色、黃色等顏色不純。因?yàn)橛械目蛻粲?n粉或者3n氧化鋁粉和氫氣氧氣燒成晶體，雖然融化后就晶體密度大了，看上去透明了，但是無(wú)機(jī)雜質(zhì)像鐵、硅、鈉、鉀、銅、鎳等是燒不掉的，再燒的過(guò)程中氣體、設(shè)備重新引入新的雜質(zhì)進(jìn)去了。
2. 晶體存在晶格缺陷，位錯(cuò)不準(zhǔn)，造成外延加工時(shí)候鍍砷化鎵晶格位錯(cuò)不準(zhǔn)，做出的芯片后LED不發(fā)光，或發(fā)光率低，只有30%，造成下游客戶沒(méi)法用。進(jìn)而影響到晶棒的銷(xiāo)售和產(chǎn)品質(zhì)量。好的晶棒,像醇鋁法作出的晶棒做出芯片發(fā)光率高于90% 。所以用4n還是5n的關(guān)鍵不是看是否能長(zhǎng)出晶棒，而是要看鍍上砷化鎵后位錯(cuò)、晶格是否匹配，發(fā)光率亮度如何。
3. 從收益來(lái)看，1公斤5n粉體長(zhǎng)出的1kg晶棒晶體可以賣(mài)1.5萬(wàn)-4萬(wàn)，可見(jiàn)收益是很高的，如果晶體不是真正的5n粉長(zhǎng)出的，只能作為工業(yè)寶石、小寶石銷(xiāo)售，價(jià)格在400--1000元每kg。