南京邦道企業(yè)管理咨詢有限公司

7.2.1.5實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)首次采用的檢測(cè)方法進(jìn)行技術(shù)能力的驗(yàn)證，如檢出限、回收率、 正確度和精密度等。如果在驗(yàn)證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測(cè)結(jié)果的環(huán) 節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。

當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變 更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn) 用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。 7.2.2方法確認(rèn) 7.2.2.1任何對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，都必須進(jìn)行確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有 更好的分析性能。 注：如超出適用的濃度范圍或基體使用標(biāo)準(zhǔn)方法，或使用替代的技術(shù)(如以毛細(xì)管柱代替填充柱)。 

7.2.2.3確認(rèn)方法的性能特性時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng): a)通過試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對(duì) 檢測(cè)方法進(jìn)行確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能解釋和說明檢出限和報(bào)告限的獲得。

報(bào)告限應(yīng)設(shè)定在 一定置信度下可獲得定量結(jié)果的水平。 注：化學(xué)檢測(cè)方法確認(rèn)可參考： EURACHEM《分析方法目的適宜性-方法確認(rèn)指南》 國(guó)際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC)技術(shù)報(bào)告“一個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析方法確認(rèn)的統(tǒng) 一指南”（Pure&Appl.Chem.，Vol.67No.41995） GB/T27417-2017《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》 b)如可行，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)評(píng)估方法偏差。使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)盡可能 與樣品基體一致。

分析物的水平也應(yīng)在方法的適用范圍內(nèi)。應(yīng)關(guān)注客戶需求的濃度水 平及規(guī)定的限量附近的檢測(cè)性能特性。如無合適基體的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行回收率 研究或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進(jìn)行比對(duì)。 注：ISO指南33“有證參考物質(zhì)的使用”所給程序可用于評(píng)估方法的正確度。 c)當(dāng)設(shè)備、環(huán)境變化可能影響檢測(cè)結(jié)果或不滿足制造商的要求時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)方法特 性重新進(jìn)行確認(rèn)。 

7.3抽樣 7.3.1如果需要將樣品分開用于檢測(cè)不同的特性，此時(shí)二次抽樣樣品應(yīng)代表原始樣 品，樣品標(biāo)識(shí)應(yīng)始終保留。用于二次抽樣的容器應(yīng)確保不對(duì)樣品造成污染。 必要時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定從實(shí)驗(yàn)室樣品中抽取測(cè)試樣的程序，以確保該測(cè)試樣具有樣品 代表性。應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)脑O(shè)備用于二級(jí)抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測(cè)結(jié)果。 注:實(shí)驗(yàn)室絕不應(yīng)假定樣品是均勻的，即使樣品看起來如此。如果一個(gè)樣品明顯為兩個(gè)或更多個(gè) 物理相態(tài)，由于每一個(gè)相態(tài)內(nèi)分析物的分布可能不同，因此可能需要分離各相態(tài)并將其作為單獨(dú) 的樣品處理。 

7.4檢測(cè)和校準(zhǔn)物品的處置 7.4.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保檢測(cè)物品的處置、儲(chǔ)存和處理滿足客戶利益需要，且不對(duì)檢測(cè)結(jié) 果產(chǎn)生影響。 7.4.1.1對(duì)那些延長(zhǎng)儲(chǔ)存時(shí)間可能會(huì)影響待測(cè)（或待分析）物的樣品，應(yīng)規(guī)定最長(zhǎng)保 留時(shí)間并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)。 7.4.1.2應(yīng)對(duì)進(jìn)入樣品儲(chǔ)存區(qū)的人員進(jìn)行控制。 注：對(duì)于司法樣品、有毒有害樣品、易制毒樣品、易爆樣品、貴重樣品的傳遞、使用、 儲(chǔ)存和控制應(yīng)予以更多的關(guān)注。 

7.4.1.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存過期樣品的處理和處置記錄。 7.4.3實(shí)驗(yàn)室接收樣品時(shí)應(yīng)檢查和記錄樣品的狀態(tài)和外觀。

適用時(shí)，檢查項(xiàng)目應(yīng)包括： 標(biāo)識(shí)、樣品體積或數(shù)量、外觀等。當(dāng)發(fā)現(xiàn)樣品與檢測(cè)方法要求有任何偏離時(shí)應(yīng)告知客戶，并征詢其意見。如果發(fā)現(xiàn)該偏離可能影響檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)通知客戶。 

7.4.4檢測(cè)樣品應(yīng)按可行方式妥善儲(chǔ)存。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)規(guī)定不同類型樣品，特別是易變質(zhì)、 易燃易爆樣品的儲(chǔ)存條件。如果樣品儲(chǔ)存的環(huán)境條件很關(guān)鍵，應(yīng)予以監(jiān)控和記錄，以 證實(shí)滿足需要。 

7.5技術(shù)記錄 7.6測(cè)量不確定度的評(píng)定 7.7確保結(jié)果的有效性 7.7.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有效性進(jìn)行監(jiān)控 7.7.1.1監(jiān)控應(yīng)覆蓋到申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的所有檢測(cè)技術(shù)和方法，以確保并證明檢 測(cè)過程受控以及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。內(nèi)部質(zhì)量控制方法應(yīng)包括但不限于空白 分析、重復(fù)檢測(cè)、比對(duì)、加標(biāo)和控制樣品的分析中的一種或幾種。內(nèi)部質(zhì)控實(shí)施時(shí)還 應(yīng)考慮內(nèi)部質(zhì)量控制頻率、規(guī)定限值和超出規(guī)定限值時(shí)采取的措施。

 7.7.1.2如果檢測(cè)方法中規(guī)定了內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃和程序，包括規(guī)定限值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng) 嚴(yán)格執(zhí)行。如果檢測(cè)方法中無此類計(jì)劃，適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取以下方法： （1）空白 注：試劑空白一般每制備批樣品或每20個(gè)樣品做一次，樣品的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)消除空白 造成的影響。高于接受限的試劑空白表示與空白同時(shí)分析的這批樣品可能受到污染， 檢測(cè)結(jié)果不能被接受。當(dāng)經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明試劑空白處于穩(wěn)定水平時(shí)，可適當(dāng)減少空白試 驗(yàn)的頻次。

當(dāng)檢測(cè)方法對(duì)空白有具體規(guī)定時(shí)，應(yīng)滿足方法要求。 （2）實(shí)驗(yàn)室控制樣品 注：實(shí)驗(yàn)室控制樣品(LCS)可每制備批樣品或每20個(gè)樣品做一次。LCS應(yīng)按通常遇到 的基體和含量水平準(zhǔn)備，其測(cè)定結(jié)果可建立質(zhì)量控制圖進(jìn)行分析評(píng)價(jià)。

當(dāng)經(jīng)過LCS 測(cè)試實(shí)驗(yàn)證明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)減少LCS的測(cè)試頻率。 （3）加標(biāo) 注：應(yīng)在分析樣品前加標(biāo)，基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每20個(gè) 樣品做一次，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)，加 入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。 （4）重復(fù)檢測(cè) 

注：重復(fù)樣品一般至少每制備批樣品或每個(gè)基體類型或每20個(gè)樣品做一次。當(dāng)經(jīng)過 試驗(yàn)表明檢測(cè)水平處于穩(wěn)定和可控制狀態(tài)下，可適當(dāng)?shù)販p少重復(fù)檢測(cè)頻率。 7.7.1.3適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用控制圖監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力。質(zhì)量控制圖和警戒限應(yīng)基于 統(tǒng)計(jì)原理。實(shí)驗(yàn)室也應(yīng)觀察和分析控制圖顯示的異常趨勢(shì)，必要時(shí)采取處理措施。 

注：適用時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可參考ISO5725《測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)》 第6部分和國(guó)際理論和應(yīng)用化學(xué)協(xié)會(huì)(IUPAC)“分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制協(xié)調(diào)指 南”中給出的指南。 

7.7.2實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能參加能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)以驗(yàn)證其能力，其頻次應(yīng)與所承 擔(dān)的工作量相匹配。 注：CNAS公布的CNAS-RL02《能力驗(yàn)證規(guī)則》中規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室參加能力驗(yàn)證活動(dòng)的頻 次是實(shí)驗(yàn)室獲得或維持認(rèn)可的最低要求。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)檢測(cè)工作量、檢測(cè)方法的穩(wěn)定 性、內(nèi)部質(zhì)量控制情況、人員、設(shè)施、設(shè)備等變化情況確定參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間 比對(duì)的頻率。 

7.8報(bào)告結(jié)果 7.8.1檢測(cè)結(jié)果的報(bào)告應(yīng)： a）當(dāng)檢出結(jié)果低于檢出限，應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告中提供檢出限的數(shù)值。 b）如果報(bào)告的結(jié)果是用數(shù)字表示的數(shù)值，應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行表述，當(dāng)方法 沒有相關(guān)規(guī)定時(shí)，依照有效數(shù)值修約的規(guī)定表述。 

注：關(guān)于數(shù)值修約可參考GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》。 c）當(dāng)解釋檢測(cè)結(jié)果需要或客戶有要求時(shí)，或檢測(cè)方法要求時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)報(bào)告質(zhì)量控 制結(jié)果。

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