南京邦道企業(yè)管理咨詢有限公司

設(shè)備校準(zhǔn)或檢定后，檢測人員要結(jié)合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和檢測工作的需求對設(shè)備能否 投入使用進(jìn)行確認(rèn)。校準(zhǔn)/檢定結(jié)果確認(rèn)（能否投入使用）的判定依據(jù)是技術(shù)標(biāo) 準(zhǔn)或規(guī)范，不能用校準(zhǔn)/檢定結(jié)論代替校準(zhǔn)/檢定結(jié)果確認(rèn)的結(jié)果。

確認(rèn)的內(nèi)容至 少包括： ————對校準(zhǔn)或檢定結(jié)果的有效性進(jìn)行確認(rèn)（驗收）； ————校準(zhǔn)獲得的設(shè)備準(zhǔn)確度信息是否滿足檢測項目、參數(shù)的要求，是否有修 正信息，儀器是否滿足檢測方法的要求。 6.4.10如果檢測方法對設(shè)備的期間核查頻次有規(guī)定時，可按方法要求開展核查； 如果方法沒有規(guī)定核查頻次，實驗室可根據(jù)設(shè)備性能、穩(wěn)定性、使用頻次等，并 結(jié)合出現(xiàn)可疑值、發(fā)生故障等情況規(guī)定核查頻次。必要時，可利用質(zhì)控圖或其他 統(tǒng)計手段來監(jiān)控設(shè)備穩(wěn)定性，并確定是否調(diào)整期間核查頻次。 

6.5計量溯源性 6.5.1制定計量溯源計劃時，可優(yōu)先依據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程來選擇溯 源方式及溯源服務(wù)方。需要校準(zhǔn)的設(shè)備，如果沒有對應(yīng)的整機校準(zhǔn)規(guī)范或檢定規(guī)程，要考慮對其關(guān)鍵部件（比如溫度測量系統(tǒng)、壓力調(diào)節(jié)裝備等）、能夠溯源到 SI單位的主要參量等進(jìn)行校準(zhǔn)/檢定（示例見附錄B）。 

6.5.3若設(shè)備不易進(jìn)行計量溯源（如無法送校準(zhǔn)或校準(zhǔn)機構(gòu)無法提供現(xiàn)場服務(wù) 的設(shè)備），或無法溯源到SI單位時，可通過使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參加實驗室間 比對、參加能力驗證、進(jìn)行設(shè)備比對、使用有關(guān)各方接受并且描述清晰的協(xié)議標(biāo) 準(zhǔn)等一種或多種方式結(jié)合來證明其測量結(jié)果的可靠性（示例見附錄B）。 

6.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù) 6.6.3a）在與提供色譜、光譜、質(zhì)譜等復(fù)雜分析儀器的供應(yīng)商溝通時，可要求 供應(yīng)商的工程師對實驗室的技術(shù)人員進(jìn)行儀器分析原理、操作技能和維護(hù)等方面 知識的培訓(xùn)。 

7.2方法的選擇、驗證和確認(rèn) 7.2.1方法的選擇和驗證 實驗室要關(guān)注檢測方法中提供的適用范圍。必要時，可通過試驗手段確定樣 品是否符合方法預(yù)定的濃度范圍及樣品基體等限制條件。 7.2.2方法確認(rèn) 7.2.2.1a）當(dāng)出現(xiàn)檢測對象、操作方法、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器配置、質(zhì)量控制物質(zhì) 的制備以及檢測樣品的制備等與標(biāo)準(zhǔn)方法不一致的情況時，應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)。

(與 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致情況的識別及示例可參考附錄A） 示例1：標(biāo)準(zhǔn)SH/T1757規(guī)定適用于“測定工業(yè)芳烴中的微量有機氯”，但實 際檢測對象為汽油中有機氯含量； 示例2：使用石油醚和無水乙醇混合溶劑代替標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T4945規(guī)定的甲苯 異丙醇混合溶劑做滴定溶劑，用于酸值測定； 

示例3：用于粘度測定的粘度計與標(biāo)準(zhǔn)GB/T265要求的類型不一致； 示例4：SH/T0689中要求使用校準(zhǔn)曲線校正，實際使用單標(biāo)定量。 方法的確認(rèn)一般要結(jié)合多種方式（如參加能力驗證、實驗室間比對和進(jìn)行方 法比對等）并獲得充足的方法特性參數(shù)數(shù)據(jù)（如測量范圍、檢出限、定量限、線 性范圍、精密度、結(jié)果的測量不確定度等），僅采用一種確認(rèn)方式和少量方法特 性參數(shù)的數(shù)據(jù)支撐是不充分、不適宜的。 7.2.2.1b)以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)制定的非標(biāo)準(zhǔn)方法和對標(biāo)準(zhǔn)方法的修改，方法確 認(rèn)時要重點關(guān)注其與標(biāo)準(zhǔn)方法的差異對測定結(jié)果及其不確定度的影響。

7.2.2.1c)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)如果在方法制定過程中已參照標(biāo)準(zhǔn)制定程序?qū)Ψ椒ㄟM(jìn)行過 系列評審及確認(rèn)，實驗室可以不再重復(fù)進(jìn)行方法確認(rèn)的工作，但要證實其能夠正 確地運用相關(guān)方法。此外，如果實驗室申請了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)注意該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅在限定范圍使用；除了企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的技術(shù)能力外，規(guī)范性引用文件中涉及的技術(shù) 能力也要同時申請認(rèn)可。 

示例：中石油、中石化、中海油等集團(tuán)公司級企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)號前三位字母 分別為Q/SY、Q/SH、Q/HS)已按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序進(jìn)行過評審及確認(rèn)，可視 同為標(biāo)準(zhǔn)方法。 

7.4檢測或校準(zhǔn)物品的處置 7.4.1實驗室在編制檢測樣品處置程序時，可結(jié)合方法標(biāo)準(zhǔn)、有關(guān)專業(yè)規(guī)定、作 業(yè)指導(dǎo)書等文件，對樣品的運輸、處置、保護(hù)、存儲、保管和/或清理做出明確 規(guī)定。 注：巖石樣品的采集、加工、前處理和粉碎等應(yīng)該有詳細(xì)的滿足方法標(biāo)準(zhǔn)要 求的作業(yè)指導(dǎo)書。 

7.4.2實驗室的樣品標(biāo)識系統(tǒng)設(shè)計建議確保樣品實物從樣品接收開始，到檢測結(jié) 束直至最后銷毀樣品（或者退樣）的整個流轉(zhuǎn)過程不會發(fā)生混淆，尤其是檢測過 程中有新的產(chǎn)物形成，新的產(chǎn)物又進(jìn)入下一步檢測流程的情況。 

示例：對于巖石或者原油的族組分分析，族組分分析后產(chǎn)生的芳烴、飽和烴 等組分在進(jìn)入下一步的色譜以及生物標(biāo)志物等項目的分析時，要求其唯一性標(biāo)識 與樣品接收時保持一致，又要能夠體現(xiàn)出當(dāng)前的檢測環(huán)節(jié)。 

7.4.3檢測樣品的接收除記錄常規(guī)的顏色、形狀、氣味、數(shù)量等信息之外，還 應(yīng)確認(rèn)樣品是否滿足檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的要求，是否存在偏離，偏離發(fā)生后客戶要求 如何處置并予以確認(rèn)。 示例1：接收油氣田水分析樣品時，應(yīng)觀察記錄水的顏色、保存水的裝臵、 數(shù)量、是否清澈，氣味等。如果出現(xiàn)水樣變質(zhì)等不滿足方法標(biāo)準(zhǔn)要求情況時，應(yīng) 立即與委托方（客戶）溝通，明確處臵方式，予以記錄確認(rèn)。 

示例2：接收油氣藏流體高壓物性樣品時，應(yīng)檢查樣品的數(shù)量、井號及標(biāo)簽 是否與送樣單一致，取樣時間、取樣深度等資料是否齊全，外觀是否有漏油現(xiàn)象 等，以判斷樣品儲運過程中是否有漏失。 

7.7確保結(jié)果的有效性 7.7.1對質(zhì)量監(jiān)控進(jìn)行策劃時，內(nèi)部質(zhì)量控制活動可結(jié)合專業(yè)特點、標(biāo)準(zhǔn)要求、 技術(shù)風(fēng)險、人員能力以及工作類型和數(shù)量，確定質(zhì)量控制的具體方式、實施頻次 （常規(guī)或定期）和控制要求。

7.7.2a）能力驗證活動的要求可參考CNAS-RL02《能力驗證規(guī)則》。在能力驗 證可獲得的前提下，以下情況要優(yōu)先考慮采用能力驗證作為外部質(zhì)量控制方式： ————對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性有顯著影響的設(shè)備無法獲得校準(zhǔn)時；

————標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，或無法對內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)進(jìn)行有效核查時； ————客戶關(guān)注的關(guān)鍵項目； ————判定標(biāo)準(zhǔn)中要求的仲裁方法； ————其他質(zhì)量控制方式無法驗證測量技術(shù)的穩(wěn)定性時。 鑒于認(rèn)可領(lǐng)域的特殊性（如油田化學(xué)領(lǐng)域），如果檢測項目在石油石化領(lǐng)域 范圍內(nèi)尋求不到合適的能力驗證，實驗室可評估該項目的檢測方法與其他行業(yè)類 似方法的相似程度，適當(dāng)時，可優(yōu)先考慮采用其他領(lǐng)域相關(guān)的能力驗證作為外部 質(zhì)量控制方式之一。 示例1：油井水泥中三氧化二鐵和氧化鉀等的化學(xué)成分檢測，可參加建材領(lǐng) 域水泥化學(xué)成分分析的能力驗證。 7.7.2b）對于無法參加能力驗證的檢測項目，實驗室要在加強內(nèi)部質(zhì)量控制的 基礎(chǔ)上，積極尋找外部比對(至少三家實驗室間比對)，建議按照如下順序參加外 部比對： ————行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對； ————其他機構(gòu)組織的實驗室間比對； ————自行組織的實驗室間比對。 注：自行組織實驗室間比對時，應(yīng)優(yōu)先考慮與已獲認(rèn)可實驗室進(jìn)行比對。

————標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無法溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，或無法對內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)進(jìn)行有效核查時； ————客戶關(guān)注的關(guān)鍵項目； ————判定標(biāo)準(zhǔn)中要求的仲裁方法； ————其他質(zhì)量控制方式無法驗證測量技術(shù)的穩(wěn)定性時。 鑒于認(rèn)可領(lǐng)域的特殊性（如油田化學(xué)領(lǐng)域），如果檢測項目在石油石化領(lǐng)域 范圍內(nèi)尋求不到合適的能力驗證，實驗室可評估該項目的檢測方法與其他行業(yè)類 似方法的相似程度，適當(dāng)時，可優(yōu)先考慮采用其他領(lǐng)域相關(guān)的能力驗證作為外部 質(zhì)量控制方式之一。 示例1：油井水泥中三氧化二鐵和氧化鉀等的化學(xué)成分檢測，可參加建材領(lǐng) 域水泥化學(xué)成分分析的能力驗證。 7.7.2b）對于無法參加能力驗證的檢測項目，實驗室要在加強內(nèi)部質(zhì)量控制的 基礎(chǔ)上，積極尋找外部比對(至少三家實驗室間比對)，建議按照如下順序參加外 部比對： ————行業(yè)主管部門或行業(yè)協(xié)會組織的實驗室間比對； ————其他機構(gòu)組織的實驗室間比對； ————自行組織的實驗室間比對。 注：自行組織實驗室間比對時，應(yīng)優(yōu)先考慮與已獲認(rèn)可實驗室進(jìn)行比對。